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氧化铁红:钛白粉的副产品硫酸亚铁对氧化铁红

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  硫酸亚铁通常带有 7个结晶水 ,分子式为 FeS- O4· 7H2 O,又称绿矾。 其主要来源有二种: ( 1)钛白生产中的副产物。 用硫酸法生产钛白 时 ,每制

  1t钛白粉副产 4. 5~ 5. 0t绿矾。 全国每年 约副产 75万 t绿矾。 除少量用于生产氧化铁红、饲 料添加剂、水处理剂外 ,绝大部分作为废料弃去。 (

  2)从钢铁浸洗液中回收。钢材加工时常常需要 用硫酸浸洗 ,我国每年可从浸洗液中回收绿矾约 15 万 t,绝大部分未利用。 大量利用硫酸亚铁的方法有

  二是用于制硫酸 钾。 由于硫酸钾属优质无氯肥料 ,需求量较大 ,因此 是更有发展前途的利用方法。 自 70年代以来 ,发表 了不少有关用硫酸亚铁制硫

  酸钾的专利文献 [2~ 6 ] , 但迄今为止尚未见工业化的报道。 本研究以绿矾、碳酸氢铵和氯化钾为原料制备 硫酸钾 ,同时副产氯化铵、氧化铁红和液

  态二氧化 碳。这种方法使原料得到综合利用 ,既可解决绿矾的 污染问题 ,又可产生较好的经济效益。 据文献检索 , 至今尚未发现有类似的工艺。 1

  反应包括气液固 三相传质过程 , CO2 气体的逸出造成液固表面滞流 膜的不断更新 ,使传质阻力大大减小 , Fe SO4 和 N H4 HCO3 的溶解速度和反应速

  率增大 ,所以 Fe- CO3 生成速率很大 ,生成的固体粒子粒径很小。反应 释放的 CO2 气体纯度高 ,可用于制液体 CO2 ,也可 用 NaO H或 KO H溶液吸收

  的温度范围内 , K2 SO4的最大产率为 80% 左右 [7 ] ,实际产率仅 60% ~ 70%。 本研究采用添加 有机溶剂降低 K2 SO4 在上述体系中溶解度的方法 ,

  使 K2 SO4 的实际产率提高到 85%以上。 FeCO3 氧化为 Fe2O3· 2H2 O的反应为不可逆 反应 ,也属气液固三相反应。 常温下反应速度较慢 , 温度提高

  反应速度加快。但反应速度过快 ,易造成氧 化不完全 ,有少量 Fe3 O4生成 ,影响氧化铁红颜色。

  回收。 由上述流程可知 ,除 N2、 H2O 和少量 CO2 排出 系统外 ,加入系统的其他物质全部转化为产品。 3 试验部分 3. 1 原材料 绿矾: k( FeSO4 )=

  2 主要仪器设备 2L玻璃三口瓶 (带搅拌 ) ,恒温水槽 ,抽真空装 置 ,抽滤装置 ,空气泵 ,恒温干燥箱 ,马弗炉等。 3. 3 分析测试方法 原料和产品的

  检测按国家标准进行 ,溶液成分 的检测方法如下: Fe2+ : 高锰酸钾法 K+ : 四苯硼酸钠重量法 N H+4 : 甲醛法 SO2-4 : 硫酸钡重量法 Cl-: 硝酸银法

  品硫酸钾、副产品氯化铵和氧化铁 红的质量分别列于表 1~ 表 3。 由表可见 ,硫酸钾产品质量达到肥料级产品的 2000年第 20卷第 2期 卢芳仪等: 硫

  一级品标准 ,且含有氮肥成分。氯化铵产品除含氮肥 成分外 ,尚含有较多的钾肥成分 ,可命名为氯化铵钾 或氯化钾铵复肥。氧化铁红产品除颜色外 ,其

  量的因素 硫酸钾主要用作总氯化物钾肥 ,因此主控指标 是 Cl- ,只要 k( Cl- )≤ 2. 5% ,即可满足一级品要 求。试验表明 ,只要在过滤之后用少量水

  而言 , K2 O 含量 高 ,肥效会更好。但氯化钾铵中 K2O含量高 ,意味着 K2 SO4 产率降低 ,经济效益变差 ,这是不利的。 试验 表明 ,由于添加 DFA,氯

  化钾铵中的 K2O 含量由 14% 左右降至 9% 以下 ,相应的 K2 SO4 产率由 65% 左右升至 85%以上。 4. 5. 3 影响氧化铁红产品质量的因素 氧化铁红中

  Fe2O3 的含量和杂质含量主要取决 于 FeCO3 的纯度。因此对 FeCO3滤饼的洗涤非常重 要。煅烧温度也是影响 Fe2 O3 纯度的重要因素。煅烧 温度高 ,

  有利于杂质 ( N H4 ) 2 SO4 的分解和氧化铁红 纯度的提高。 本工艺制得的氧化铁红 ,粒径很小 ,无需粉碎就 可满足一级品的细度要求。 吸油量是另

  一个重要指标。 本工艺制得的氧化 铁红在煅烧前为多孔物 ,孔容积大 ,吸油值也高。 但 经高温煅烧后孔容积剧减。试验表明 ,在 700℃以上 煅烧可

  满足每 100克氧化铁红吸油15~ 25g的要求。 颜色虽然不是关键指标 ,但对售价影响较大。影 响颜色的因素有: ( 1)氧化铁红的纯度。 杂质越少 ,颜

  色越好。 ( 2) FeCO3 转化成 Fe2O3的速度。 转化速度慢 , 颜色好 ,转化速度过快 ,则颜色偏暗。 这可能是转化 速度过快会导致生成 Fe3O4 所致。

  ( 3)煅烧温度也是影响颜色的重要因素。 温度 低 ,颜色偏黄 ,可能是结晶水未全部脱除所致。 试验 表明 ,煅烧温度保持在 700℃以上为好。 4. 6 影

  响硫酸钾产率的因素 反应 ( 2)为可逆反应 ,加入的 KCl不可能全部 转化为硫酸钾

  入 1997万元 增值税 119万元 所得税和城市建设维护费 免 (环保项目 ) 教育附加费 2万元 工厂年税利 672万元 企业税后利润 542万元 6 结语试验结

  果表明 ,上述硫酸亚铁综合利用工艺是 成功的。该工艺具有反应在常温常压下进行、原料利 用率高、无废料或废水排放、工艺控制简便、设备结 构简

  单、对材质无特殊要求、投资少等优点。 采用该 工艺既可解决硫酸亚铁废弃物的污染问题 .

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