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一种氮硫共掺杂众孔碳微球及制备要领、用处和

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  本发明专利技术涉及一种氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:S1:将六氯丁二烯、二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)以及溶剂在高温高压下进行密闭反应;S2:反应结束后,泄压至常压,并自然冷却至室温,将所得固体干燥,得到干燥样品;S3:将所述干燥样品在惰性气体保护下进行高温焙烧处理,从而得到所述氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料;还涉及所述复合材料、用途和包含其的氧还原性能。所述氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料具有优异的性能,可用来制备燃料电池的氧还原电极,从而可用于燃料电池中,并表现出了良好的电化学性能,在电化学领域具有巨大的应用潜力和工业价值。

  本专利技术提供了一种复合材料及其制备方法、用途和由其制得的电极,更具体而言,提供了一种氮硫共掺杂多孔碳微球及制备方法、用途和包含其的氧还原电极,属于无机功能材料和电化学能源

  目前,传统能源(如天然气、石油、煤)日益枯竭,且对环境污染严重,迫切需要开发绿色环保、可再生的新能源。燃料电池作为一种清洁的能量转换装置,能量转换率高,且安全,因此备受科研人员关注。最为常用的燃料电池催化剂是铂基催化剂。但由于铂价格昂贵、资源匮乏,致使催化剂的成本很高。同时铂基催化剂也存在诸多缺陷,例如稳定性差、易中毒、质量活性低等。因此,寻找廉价活性高、稳定好的催化剂倍受关注。近几年来,具有高比表面积,优异的导电性和稳定性的碳材料例如碳纳米管、介孔碳等已被广泛地应用于燃料电池方面,例如:CN104399508B公开了一种具有电催化氧还原活性氮硫共掺杂碳材料及其制备方法。其制作工艺如下:将毛发用丙酮超声清洗后剪碎,然后倒入反应釜内衬,加入分析纯氨水,进行水热降解反应,得到的溶液烘干后,得到固体氨基酸;将固体氨基酸与模板剂混合均匀,混合物在惰性气氛下热分解;所得样品用稀盐酸去除模板剂,洗涤、干燥,制得氮硫共掺杂碳材料。该方法选用的原材料是毛发,简单易得,价格低廉,选取的模板剂成本低,容易去除,制备工艺简单,制得的材料氮硫含量高,具有较大的比表面积和丰富的孔结构;该方法制得的氮硫共掺杂的碳材料在燃料电池应急氧还原催化方面表现出优异的性能。CN105140043A公开了一种氮硫双掺杂的碳材料双功能氧催化剂及其制备方法和在碱性介质中对氧气的电催化作用。该催化剂以海洋多糖海藻酸钠为碳源,以硫脲为氮和硫原子的来源,在惰性气氛下高温煅烧将电负性的N和S进行双掺杂,得到了氮硫双掺杂的碳材料电催化剂。该催化剂犹豫杂原子的双掺杂晶体结构发生了变化,比表面积和催化位点得到了增加,同时具有较高的析氧(OER)和氧还原(ORR)催化活性,有效降低了OER和ORR的过电位,其ORR过程大部分为4电子催化机理,是较为理想的ORR反应过程,且具有良好的稳定性和优异的甲醇耐受性,所用原料成本低、制备方法简单,易于操作,便于大规模生产。CN105032461A公开了一种氮硫共掺杂碳载非贵金属型氧还原催化剂及制备方法。该催化剂的原料包括三吡咯-[1,3,5]-三嗪(TPT)和噻吩(Tp)的共聚物P(TPT+Tp);(2)将P(TPT+Tp)、非贵金属盐加入到乙醇中,置于超声分散仪中超声使整个体系分散均匀,再蒸干乙醇,置于线)第一次热处理,得到氮掺杂碳材料;(4)所得氮掺杂碳材料用稀酸充分洗涤;(5)第二次热处理,即得氧还原催化剂。采用Friedel-Crafts反应合成的聚合物P(TPT+Tp)为交联结构,经过先后两次热处理得到的氧还原催化剂是多孔结构,具有较大的比表面积,石墨化程度较高。多孔结构形成了更多的催化活性中心,还利于反应物和电解质的扩散传递。该催化剂不仅具有很好的ORR催化活性,还具有优异的稳定性和抗甲醇性。CN102583319B公开了一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法。该方法是以微生物为碳前体,与路易斯酸混合经离子热反应后制得氮元素丰富、比表面积大的氮掺杂的多孔碳材料。与现有技术相比,该方法原料资源丰富,简单易得,同时避免了强酸强碱等高污染化学试剂的使用,绿色环保,便于操作,能耗较低,适合于大规模工业化生产。该氮掺杂多孔碳材料具有丰富的孔洞结构、较大的比表面积和丰富的氮元素杂原子,同时具有良好的电催化剂氧还原能力和优异的电荷储存能力,可用于电催化剂氧还原电极和超级电容器的制备。CN102117918A公开了一种氮掺杂碳纳米管在制备微生物燃料电池阴极中的应用及其制备方法,是将氮掺杂碳纳米管粉末作为微生物燃料电池的氧还原催化剂。具体制备方法是将氮掺杂碳纳米管、导电材料以及粘结剂按比例混合;向混合物中加入溶剂,混合均匀,并超声分散;将超声混合物均匀地涂敷在导电基底上;自然风干形成微生物燃料电池阴极。与以常规贵金属铂为阴极氧还原催化剂组装的微生物燃料电池相比,以氮掺杂碳纳米管为阴极氧还原催化剂的微生物燃料电池输出功率更高,运行稳定性更佳。与铂催化剂相比,氮掺杂碳纳米管价格低廉。CN102416337A公开了一种氮掺杂碳纳米管燃料电池催化剂的制备方法。其采用双温区法制备氮掺杂碳纳米管,先将固体碳源和氮源前驱体置于低温区加热升华,然后通过载气将升华的前驱体带入高温区进行碳纳米管的沉积。该将前驱物置于低温区的方法可以有效避免进气管道和设备接口的腐蚀,同时载气流速比较低,前驱物可以在高温区充分反应,提高氮掺杂碳纳米管的产量。所述方法简单易行,操作安全,生产成本低廉。所述氮掺杂碳纳米管催化剂可应用于燃料电池领域,具有高效的氧还原催化性能,具有媲美和替代Pt/C催化剂的潜力。CN103041827A公开了一种燃料电池用氮掺杂纳米碳电催化剂及其制备方法,所述电催化剂以苯胺作反应前驱体,将苯胺、表面活性剂与可溶性过渡金属盐共混后在酸性和高氧化条件下聚合,干燥后将其在惰性气体和/或氨气气氛保护下高温炭化,最后进行酸处理制备而成。所述电催化剂制备方法简单易控,易于规模化生产。该催化剂在酸性介质燃料电池中具有和Pt/C相比的氧还原催化活性、稳定性和选择性;在碱性介质燃料电池中具有比商业化Pt/C更高的催化活性和稳定性。此外,该催化剂还具有低成本和高抗毒性能,可以替代铂用作燃料电池氧还原电催化剂。CN106207239A公开了一种氮掺杂多孔碳N-C的合成方法及其在微生物燃料电池阳极方面的应用。该方法包括以下步骤:以三聚氰胺为氮源,以柠檬酸钠为碳源,三聚氰胺和柠檬酸钠按一定比例混合研磨,在惰性气体中800℃条件下煅烧5h,成功制备出氮掺杂多孔碳N-C的微生物阳极材料。其优点是所述掺杂多孔碳N-C作为微生物燃料电池阳极,一方面利于阳极中产电微生物的附着,另一方面降低了阳极活化过电势,可使微生物燃料电池的产电功率密度得到显著提高。如上所述,现有技术中公开了多种化学掺杂杂原子的复合材料,正是由于杂原子的引入,最终所得的掺碳材料(例如碳纳米管、介孔碳、石墨烯等)具有比商业铂碳更好的催化活性和稳定性。但另一个方面,该类催化剂的合成过程复杂,条件苛刻,难以大规模进行合成,以及其电学性能仍有待进一步提高。基于上述理由,通过简单、绿色、低成本的方法合成具有良好电学性能的新型杂原子掺杂碳材料仍具有十分重要的意义,也是目前电化学能源领域的研究热点和重点,而这也正是本专利技术得以完成的基础所在和动力所驱。

  为了研发新型的电学复合材料,尤其是得到可氧还原电极的复合材料,本专利技术人进行了深入的研究,在付出了大量的创造性劳动后,从而完成了本专利技术。具体而言,本专利技术的技术方案和内容涉及一种氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料及制备方法、用途和包含其的氧还原电极。更具体而言,本专利技术涉及如下的多个方面。第一个方面,本专利技术涉及一种氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:S1:将六氯丁二烯、TDEC与溶剂在高温高压下进行密闭反应;S2:反应结束后,泄压至常压,并自然冷却至室温,将所得固体干燥,得

一种氮硫共掺杂众孔碳微球及制备要领、用处和

  一种氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:S1:将六氯丁二烯、TDEC以及溶剂在高温高压下进行密闭反应;S2:反应结束后,泄压至常压,并自然冷却至室温,将所得固体干燥,得到干燥样品;S3:将所述干燥样品在惰性气体保护下进行高温焙烧处理,从而得到所述氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料。

  1.一种氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:S1:将六氯丁二烯、TDEC以及溶剂在高温高压下进行密闭反应;S2:反应结束后,泄压至常压,并自然冷却至室温,将所得固体干燥,得到干燥样品;S3:将所述干燥样品在惰性气体保护下进行高温焙烧处理,从而得到所述氮硫共掺杂多孔碳微球复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述溶剂可以为异丙醇、丙酮、乙二醇、苯乙酮、环己酮、甲苯、氯仿等溶剂中的任意一种,最优选为丙酮。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述高温的数值范围为140-260℃,优选为100-160℃,最优选为120℃;在步骤S1中,所述高压的数值范围为1-5MPa,最优选为1.5MPa。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,反应时间为2-10小时。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,所述高温焙烧处理的温度为800...

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本站文章于2019-10-25 22:14,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:一种氮硫共掺杂众孔碳微球及制备要领、用处和
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